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    煤中全水分的測定方法
    發布日期:2015-04-07

    中華人民共和國國空標準

    煤中全水分的測定方法                    GB/T 2111996

    Determination of total moisture in coal         代替GB 21184

     

    主題內容與適用范圍

    本標準規定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑、儀器設備、操作步驟、結果表達及精密度。

    方法A適用于各種煤;方法B適用于煙煤和無煙煤;方法C適用于煙煤和褐煤;方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。

    2引用標準

    GB 474 煤樣的制備方法

    一般要求

    3.1 煤樣:方法A、BC采用粒度小于6mm的煤樣,煤樣量不少于500g;方法D采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣量約2kg。

    3.2 煤樣的制備:

    3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474 6.13條進行制備。

    3.2.2粒度小于6mm煤樣的制備

    3.2.2.1破碎設備:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。

    3.2.2.2 制備方法:用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器。

    3.3 在測定全水分之前,首先應檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦試干凈,用工業天平稱準到總質量的0.1%,并與與容器標簽所注明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小于標簽上所注明的總質量(不超過1%),并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量,并計算出對煤樣質量的百分數(M1),計入煤樣全水分。

    3.4 稱取煤樣之前,應將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。

    方法提要

    稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,在干燥氮氣流中、于105~110 0C下干燥到質量衡定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

    4.2 試劑

    4.2.1 氮氣(GB/T 8979):純度99.9%以上。

    4.2.2 無水氯化鈣:化學純,粒狀。

    4.2.3 變色硅膠:工業用品。

    4.3 儀器、設備

    4.3.1 小空間干燥箱:箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,每小時可換氣15次以上,能保持溫度在105~110 0C范圍內。

    4.3.2 玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35~40mm,并帶有嚴密的磨口蓋。

    4.3.3 干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

    4.3.4 分析天平:感量0.001g。

    4.3.5 工業天平:感量0.1g。

    4.3.6 流量計:測量范圍100~1000mL/min。

    4.3.7 干燥塔:容量250mL,內裝干燥劑(4.2.3)。

    4.4 測定步驟

    4.4.1 用預先干燥并稱量過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準至0.01g),平攤在稱量瓶中。

    4.4.2 打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105~110 0C的干燥箱中,煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。

    4.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準到0.01g)。

    4.4.4 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2%以下時,不必進行檢查性干燥。

    4.5 結果計算

    全水分測定結果按式(1)計算:

     

    式中:Mt——煤樣的全水分,%;

          m——煤樣的質量,g;

          m1——干燥后煤樣減少的質量,g。

    報告值修約至小數點后一位。

    如果在運送過程中煤樣的水分有損失,則按式(2)求出補正后的全水分值。

     

    式中M1是煤樣運送過程中的水分損失量(%)。當M1大于1%時,表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失,則不可補正。但測得的水分可作為試驗室收到煤樣的全水分。在報告結果時,應注明“未經補正水分損失”,并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。

    方法B(空氣干燥法)

    5.1 方法提要

    稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣,在空氣流中、于105~110 0C下干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

    5.2 儀器設備

    5.2.1 干燥箱:帶有自動控溫裝置和鼓風機,并能保持溫度在105~110 0C范圍內。

    5.2.2 干燥器:同4.3.3。

    5.2.3 玻璃稱量瓶:同4.3.2。

    5.2.4 分析天平:同4.3.4。

    5.2.5 工業天平同4.3.5 。

    5.3 測定步驟

    5.3.1 用預先干燥并稱量過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準至0.01g),平攤在稱量瓶中。

    5.3.2 打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風并已加熱到105~110 0C的干燥箱中,在鼓風條件下、煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。

    5.3.3從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量(稱準到0.01g)。

    5.3.4 進行檢查性干燥,手續同4.4.4。

    5.4 結果計算同4.5 。

    方法C(微波干燥法)

    6.1 方法提要

    稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,置于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下,高速振動產生磨擦熱,使水分迅速蒸發。根據煤樣干燥后的質量損失計算全水分。

    6.2 儀器設備

    6.2.1 微波干燥水分測定儀

    凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。

    6.2.1.1 微波輻射時間可控;

    6.2.1.2 煤樣放置區微波輻射均勻;

    6.2.1.3 經試驗證明測定結果與方法A的結果一致。

    6.3 測定步驟

    6.3.1 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態調節。

    6.3.2 稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準到0.01g),置于預先干燥并樂量過的稱量瓶中,攤平。

    6.3.3 打開稱量瓶蓋,放入測定儀的旋轉盤的規定區內。

    6.3.4 關上門,接通電源,儀器按預先設定的程序工作,直到工作程序結束。

    6.3.5 打開門,取出稱量瓶,蓋上蓋,立即放入干燥器中,冷卻到室溫,然后稱量(稱準到 0.01g)。如果儀器有自動稱量裝置,則不必取出稱量。

    6.3.6  4.5 計算煤中全水分的百分含量,或從儀器顯示器上直接取全水分的含量。

    方法D

    7.1 方法提要

    7.1.1 一步法:

    稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣流中、于105~110 0C下干燥到質量恒定,然后根據煤親的質量損失計算出全水分的含量。

    7.1.2 兩步法:

    將粒度小于13mm的煤樣,在溫度不高于500C的環境下干燥,測定外在水分;再將煤樣破碎到粒度小于6mm,在105~110 0C下測定內在水分,然后計算出全水分含量。

    7.2儀器、設備

    7.2.1 淺盤:由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,其規格應能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過1g/m2,盤的質量不大于500g。

    7.2.2 其余儀器設備同5.2。

    7.3 測定步驟

    7.3.1 一步法:

    7.3.1.1 用已知質量的干燥、清潔的淺盤(7.2.1)稱取煤樣500g(稱準到0.5g),并均勻地攤平,然后放入預先鼓風并加熱到105~110 0C的干燥箱中。在鼓風的條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。

    7.3.1.2 將淺盤取出,趁熱稱量,稱準到0.5g。

    7.3.1.3進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。

    7.3.1.4 結果計算:同4.5 。

    7.3.2 兩步法:

    7.3.2.1 準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣(稱準到0.01%),平攤在淺盤中,于溫度不高于500C的環境下干燥到質量恒定(連續干燥1h質量變化不大于0.1%),稱量(稱準到0.01%)。

    7.3.2.2 將煤樣破碎到粒度小于6mm,按方法B所述測定在水分。

    7.3.2.3按式(3)計算煤中全水分百分含量:

     

    式中:Mf——煤樣的外在水分,%;

          Minh——煤樣的內在水分,%。

    精密度

    兩次重復測定結果的差值不得超過下表的規定:

    全水分,%

    重復性,%

    <10

    0.4

    10

    0.5

     

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